Regelung von Kristallisationsanlagen
Autoren
Vollmer, Ulrich; Raisch, Jörg
Forschungsbereich
System- und Regelungstheorie
Max-Planck-Institut für Dynamik komplexer technischer Systeme,
39106 Magdeburg
Korrespondierender Autor
Vollmer, Ulrich
E-Mail: Vollmer@mpi-magdeburg.mpg.de
Zusammenfassung
Kristallisationsanlagen dienen zur Herstellung von Feststoffen aus
Flüssigkeiten. Sie können kontinuierlich, d.h. mit kontinuierlichem
Flüssigkeitszufluss und kontinuierlicher Produktentnahme oder
chargenweise betrieben werden. Bei beiden Betriebsarten treten
unterschiedliche Schwierigkeiten auf. Bei kontinuierlichem Betrieb
lassen sich ungedämpfte Schwingungen der Kristallgrößenverteilung
(KGV) und damit der Produktqualität beobachten. Dieses Problem kann
durch den Einsatz einer stabilisierenden H-unendlich-Regelung
gelöst werden. Bei Chargen-Betrieb hängt die KGV vom
Temperaturverlauf ab, der dem Prozess aufgeprägt wird. Es stellt
sich also die Frage, welcher Temperaturverlauf eine gewünschte KGV
bei Chargenende bewirkt. Dieses Problem wurde mit
flachheitsbasierten Methoden der nichtlinearen Regelungstheorie
gelöst.
Abstract
In the chemical and pharmaceutical industries, crystallisation is
used for the production of solids from liquids. Product quality
usually depends heavily on crystal size distribution (CSD), whose
dynamics can be described by population balance models. Our group
investigates two control problems for crystallisation processes.
First, continuously operated crystallisers often exhibit sustained
oscillations around the desired operating point, which need to be
removed to provide constant product quality. This is achieved by
applying H-infinity-feedback techniques. Second, in batch
crystallisation, the CSD at the end of a batch-run needs to be
shaped according to product specification by selecting a suitable
cooling policy. The cooling policy, in turn, is generated using
flatness-based methods from nonlinear control theory.
Einführung
In der chemischen und pharmazeutischen Industrie werden
Kristallisationsverfahren eingesetzt, um Feststoffe aus
Flüssigkeiten zu gewinnen. Die technische Kristallisation ist ein
in vielen Herstellungsprozessen eingesetzter Verfahrensschritt, da
chemische Reaktionen oft in flüssiger Phase ablaufen, die Zwischen-
oder Endprodukte aber häufig Feststoffe sind. Treibende Kraft für
die Keimbildung (die Erzeugung neuer Kristalle) und das
Kristallwachstum ist die Übersättigung der Lösung. Sie wird durch
Abkühlung der Flüssigkeit oder durch Verdampfen von Lösungsmittel
erzeugt. Keimbildung und Wachstum dominieren die Dynamik von
Kristallisationsprozessen. Daneben können Abrieb, Brechen und
Agglomeration von Kristallen von Bedeutung sein.
Da ständig neue Kristalle gebildet werden, die Kristalle aber
gleichzeitig wachsen, auseinanderbrechen usw., befinden sich in
einer Produktionsanlage stets Partikel von ganz unterschiedlicher
Größe. Die Kristallgrößenverteilung (KGV) beschreibt, wie viele
Kristalle welcher Größe vorhanden sind. Sie bestimmt ganz
wesentlich die Qualität des kristallinen Produktes, beispielsweise
Eigenschaften wie Filtrierbarkeit, Auflösungsverhalten und
Rieselfähigkeit.
Das zeitliche Verhalten der KGV kann durch eine so genannte
Populationsbilanzgleichung beschrieben werden. Hierunter versteht
man eine partielle Differentialgleichung, die u.U. zusätzliche
Integralterme zur Modellierung von Abrieb, Brechen und
Agglomeration enthält. Die partielle Differentialgleichung ist mit
einer oder mehreren gewöhnlichen Differentialgleichungen
verkoppelt, die sich aus der Stoffmengenbilanz und ggf. der
Energiebilanz des Systems ergeben. Mathematische Modelle zur
Beschreibung von technischen Kristallisationsanlagen sind also
nichtlineare unendlichdimensionale dynamische Systeme.
Kontinuierliche Kristallisation
Zur Herstellung großer Produktmengen werden Kristallisationsanlagen
in kontinuierlicher Betriebsweise eingesetzt. Zufluss
untersättigter Lösung und Produktentnahme erfolgen kontinuierlich.
Um die KGV in gewünschter Weise zu beeinflussen, werden in solchen
Anlagen häufig kleine Kristalle abgeschieden und aufgelöst. Diese
als Feinkornauflösung bezeichnete Maßnahme „verschiebt“ die KGV in
Richtung größerer Kristalle und führt in vielen Fällen zu einer
„schmalen“ Verteilung. Allerdings werden diese Vorteile oft mit
einer gravierenden Verschlechterung des dynamischen
Prozessverhaltens bezahlt: Feinkornauflösung kann zu periodischem
Verhalten des Kristallisationsprozesses führen. Die Übersättigung
und die KGV schwingen dann um den gewünschten Betriebspunkt. Dies
führt zu unakzeptablen Schwankungen der Qualität des erzeugten
Produkts.
Dieses Problem kann mithilfe einer Regelung, d.h. der gezielten
Veränderung des dynamischen Verhaltens durch negative Rückkopplung,
gelöst werden. Eine geeignete Regelung ermöglicht es,
Kristallisationsanlagen trotz hoher Feinkornauflösungsraten stabil
zu betreiben, ohne die Anlage konstruktiv zu modifizieren. Hierfür
muss Online-Messinformation über den Prozess zur Verfügung stehen.
Eine mögliche Messgröße ist beispielsweise die Gesamtmasse an
Kristallen in der Anlage. Der Eingriff in den Prozess erfolgt durch
Veränderung der Feinkornauflösungsrate (Stellgröße). Die zeitliche
Veränderung der Stellgröße in Abhängigkeit vom Messsignal wird vom
Regler vorgenommen (Abb. 1). Der Regler ist ein dynamisches System,
das im Allgemeinen auf der Grundlage eines mathematischen
Prozessmodells entworfen wird. Die Synthese geeigneter Regler für
Prozesse, die durch Populationsbilanzgleichungen beschrieben
werden, stellt eine aktuelle Herausforderung dar. Im Folgenden wird
skizziert, wie dieses Problem für eine kontinuierlich betriebene
Kristallisationsanlage gelöst werden kann.
Abb. 1: Schematische Darstellung eines Regelkreises für eine
kontinuierlich betriebene Kristallisationsanlage.
Ausgangspunkt für unsere Untersuchungen ist ein Populationsmodell,
das die Phänomene Wachstum, primäre Keimbildung und Abrieb durch
Kristall-Rührer-Kollisionen detailliert beschreibt. Dieses Modell
wird zunächst anhand physikalischer Überlegungen vereinfacht, so
dass die Ruhelage in Abhängigkeit von den gewählten
Betriebsparametern analytisch berechnet werden kann. Anschließend
wird um diese Ruhelage linearisiert; man erhält so eine
transzendente Übertragungsfunktion, die den Einfluss der Stellgröße
auf die Messgröße näherungsweise beschreibt. Dieser Schritt
beinhaltet keine Diskretisierung des Modells und bewahrt folglich
den unendlichdimensionalen Charakter des Systems.
Da eine linearisierte Version eines bereits vereinfachten Modells
verwendet wird, muss beim Reglersyntheseprozess erhöhter Wert auf
Robustheit gelegt werden: Es soll ein Regler entworfen werden, der
ein hohes Maß an Modellunsicherheit tolerieren kann. Die H∞-Theorie
bietet einen Rahmen für die gezielte Synthese robuster Regler. Eine
in den letzten Jahren entwickelte Erweiterung dieser Theorie
ermöglicht ihre Anwendung auf eine Klasse unendlichdimensionaler
Systeme. Da die hergeleitete Übertragungsfunktion zu dieser Klasse
gehört, kann die H∞-Theorie zum Reglerentwurf für kontinuierlich
betriebene Kristallisationsanlagen eingesetzt werden. Diese
Vorgehensweise liefert eine transzendente
Reglerübertragungsfunktion, die zur Implementierung durch eine
rationale, also endlichdimensionale, Übertragungsfunktion
approximiert wird. Dieser Regler stabilisiert die gewünschte
Ruhelage des ursprünglichen detaillierten Prozessmodells. Dies
lässt sich in Abbildung 2 erkennen. Sie zeigt periodisches
Verhalten des ungeregelten Prozesses (linker Teil der Abbildung)
sowie eine Simulation des aus Regler und detailliertem Modell
bestehenden Regelkreises (rechter Teil).
Abb. 2: Simulationsergebnisse für kontinuierlich betriebene
Kristallisationsanlage. Links: Ungeregelter Betrieb führt zu
oszillierender Kristallgrößenverteilung. Rechts: Regelung wird bei
t=10h eingeschaltet und beseitigt Oszillationen.
Die gewählte Vorgehensweise folgt einer „late lumping“ Philosophie,
da erst der entworfene Regler und nicht bereits das vorliegende
Prozessmodell durch ein endlichdimensionales System approximiert
wird. Dieser Ansatz bietet einen prinzipiellen Vorteil gegenüber
„early lumping“ Methoden: Der approximierte Regler kann mit dem
optimalen, unendlichdimensionalen Regler verglichen werden; so
lässt sich erkennen, wie viel „Regler-Güte“ im
Approximationsschritt geopfert wurde. Dies ermöglicht, zwischen
Qualität und „Einfachheit“ des Reglers abzuwägen.
Batch-Kristallisation
Bei chargenweise betriebenen Kristallisationsanlagen stellt sich
ein gänzlich anderes Problem. In diesem Fall wird der
Kristallisationsbehälter zu Anfang mit untersättigter heißer Lösung
gefüllt. Außerdem können kleine Impfkristalle zugegeben werden.
Durch allmähliches Abkühlen wird die Lösung übersättigt, die
vorhandenen Kristalle wachsen, und neue Kristalle werden gebildet.
Dadurch sinkt die Konzentration in der Lösung und es muss weiter
gekühlt werden um die Lösung übersättigt zu halten. Die am Ende
erreichte KGV hängt von dem zeitlichen Temperaturverlauf ab, der
dem Prozess aufgeprägt wird. Dies definiert ein Steuerungsproblem:
Wie kann ein Temperaturverlauf gefunden werden, der eine gewünschte
KGV bewirkt?
Dieses Problem wurde auf Basis eines Standard-Populationsmodells
aus der Literatur gelöst. Das Modell erlaubt die Herleitung eines
geschlossenen Satzes von gewöhnlichen Differentialgleichungen für
eine endliche Anzahl von Momenten der KGV. Die Lösung des
Steuerungsproblems nutzt das Konzept der differentiellen Flachheit,
das in der nichtlinearen Regelungstheorie in jüngster Zeit
beachtliche Bedeutung erlangt hat. Ein dynamisches System wird
differentiell flach genannt, wenn ein so genannter „flacher
Ausgang“ existiert. Dieser lässt sich als Funktion des
Systemzustands und des Eingangs darstellen, und es ist umgekehrt
möglich, Zustand und Eingang des Systems als Funktionen des flachen
Ausgangs und endlich vieler seiner zeitlichen Ableitungen
auszudrücken. Diese Invertierbarkeitseigenschaft erweist sich als
überaus nützlich für den Steuerungsentwurf.
Die Momentengleichungen, die aus der ursprünglichen partiellen
Differentialgleichung hergeleitet wurden, stellen zwar kein flaches
System dar, sie können aber durch eine zustandsabhängige
Zeitskalierung in ein flaches System transformiert werden. Solche
Systeme werden orbitell flach genannt. Wendet man die selbe
Zeitskalierung auf die partielle Differentialgleichung an, erhält
man eine einfache Transportgleichung. Unter Ausnutzung dieser
beiden Eigenschaften - orbitelle Flachheit der Momentengleichungen
und einfache Struktur der zeittransformierten partiellen
Differentialgleichung - kann das Steuerungsproblem auf sehr
elegante Weise gelöst werden.
Man kann zunächst überprüfen, ob eine gewünschte KGV für das
betrachtete Modell erzielt werden kann. Ist dies der Fall, so lässt
sich der zugehörige Temperaturverlauf analytisch berechnen. Auf
Basis dieser Ergebnisse können darüber hinaus Temperaturverläufe
bestimmt werden, die die KGV des Produkts hinsichtlich bestimmter
Kriterien optimieren. Die gewählte Vorgehensweise transformiert das
ursprünglich dynamische Optimierungsproblem in ein „statisches“,
von den Modell-Differentialgleichungen nicht mehr explizit
abhängendes Optimierungsproblem. Letzteres lässt sich numerisch
sehr viel effizienter und zuverlässiger lösen. Ein typisches
Optimierungskriterium ist die Maximierung des Quotienten aus Masse
an gewachsenen Impfkristallen und Masse der aus Keimbildung
entstandenen Kristalle. Dies spiegelt den Wunsch wider, möglichst
nur die Impfkristalle wachsen zu lassen und Keimbildung weitgehend
zu verhindern. Abbildungen 3 und 4 zeigen die Entwicklung der KGV
bei linearem bzw. optimiertem Temperaturverlauf. Lineare Kühlung
führt zur Produktion einer großen Anzahl von Kristallen durch
Keimbildung. Die optimierte Verfahrensweise erzielt mehr Wachstum
bei gleichzeitig weniger Keimbildung.
Abb. 3: Simulation der zeitlichen Entwicklung der
Kristallgrößenverteilung in einer Batch-Kristallisationsanlage bei
linearem Temperaturverlauf.
Abb. 4: Simulation der zeitlichen Entwicklung der
Kristallgrößenverteilung in einer Batch-Kristallisationsanlage bei
optimiertem Temperaturverlauf.